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Waters XSelect色谱柱——难分离共流出物的克星

更新时间:2022-10-24&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;点击次数:1127

XSelect色谱柱


XSelect色谱柱设计用于满足分析化学家对方法开发所需要的各种不同键合相,将特别难分离的共流出物分开。

专为选择性而设计,为难分离的色谱峰改善分离效果;

兼顾分离与纯化所需,确保色谱柱的样品载量;

适用于快速方法开发,减少方法开发过程所需的时间与成本。

 

我们发现:在相同的分离机理下,色谱填料的基质属性,对于选择性的影响最大,其次才是不同键合相的影响。如果只改变填料基质或是键合相,都不足以提供选择性的最大变化。如果能将填料基质与键合相组合起来,并确保批次重现性,就能为分析化学家提供更有力、也是更可靠的分析方法开发工具。

 

XSelect键合相列表I (表面带电杂化CSH)

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XSelect键合相列表II (高强度硅胶HSS)

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反相和正相兼容性

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XSelect HSS CNXSelect HPLC色谱柱系列产物中较多样化的固定相。正如类固醇分析图例所示,该色谱柱可被成功用于正相和反相分离。化合物:1、氢化可的松2、皮质酮,3、β-雌二醇,4、孕酮。

 

用于改善选择性的含氟固定相

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含氟固定相为常规C18提供了互补的色谱分离选择性,特别是当需要分析碱性或平面芳香族化合物时。XSelect HSS PFPCSH氟苯基色谱柱具有相同配体,但是不同的颗粒基体提供了不同的保留特性。

化合物:1、氨基吡嗪,2、吲哚洛尔,3、奎宁,4、拉贝洛尔,5、维拉帕米,6、地尔硫卓,7、阿米迟颈林

 

芳香族化合物保留特性

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苯基固定相通过π-π作用力提高了与平面芳香族化合物的相互作用。与氟苯基色谱柱相比,相比与那些次级的Lewis碱相互作用力而言XSelect CSH苯基色谱柱更多强调反相作用。

 

颗粒基体选择性

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不同的颗粒基体可给不同的化合物提供不同的选择性和保留特性。XSelect HSSCSH颗粒是两种基体,可提供酸性、碱性和中性化合物的不同选择性。

 

改善碱性化合物的选择性

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XSelect HSS C18 SB设计用来改善低pH流动相条件下极性碱性化合物的保留。

 

CSH C18:为碱性分析物提供优异峰形与载量

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HSS T3:显着增强对极性分子的反相保留能力

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XSelect制备柱

XSelect制备柱家族,包括基于表面带电杂化CSH颗粒技术的OBD制备柱(制备柱内径可达50 mmid),以及基于高强度硅胶HSS颗粒技术的半制备柱(内径达10 mmid)。可与相应的HPLC分析柱、ACQUITY UPLC柱保持化学选择性的*一致性,确保方法在不同分离平台上的无忧转换。对于各键合相品种介绍,请参见XSelect HPLC分析柱章节。

 

其中,XSelect CSH色谱柱为制备型分离技术带来了革命性变化。其优势集中体现在:

为碱性目标物提供了优异的峰形与载量

不再依赖于离子对试剂,允许使用甲酸体系条件,便于样品处理回收

不再依赖于离子对试剂,允许使用甲酸体系条件,便于质谱引导制备

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使用含TFA和甲酸的苯海拉明(1)和特非那定(2)进行的制备型载载研究。谱图1和谱图2使用通用C18色谱柱对比了使用TFA和甲酸流动相的影响。尽管两个结构都显示质量过载,但使用甲酸流动相时出现更明显的峰形变差。但对比传统色谱柱与XSelect CSH C18色谱柱使用0.1%甲酸流动相条件(谱图2和谱图3)时,XSelect CSH C18色谱柱色谱峰形明显改善。该载量研究结果被扩展至使用XSelect CSH C18 OBD 19×100 mm色谱柱(谱图4)的制备型分离。

 

UPLC直接放大到制备

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在整个流程中使用CSH技术:用ACQUITY UPLC CSH柱和UPLC技术进行快速方法开发,然后转换到制备级别的XSelect OBD制备柱进行分离纯化,最后使用ACQUITY UPLC CSH柱和UPLC技术对收集流份进行纯度测量与确认。


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